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安捷伦气相色谱6890N软件操作规程

文章出处:电竞app 人气:发表时间:2020-03-21 14:38

  安捷伦气相色谱6890N软件操作规程_能源/化工_工程科技_专业资料。主要详细介绍了软件分析方法的创建及注意事项

  Agilent 6890N GC ( For Chemstation B02.01) 现场培训教材 安捷伦科技有限公司 化学分析仪器部 一、 培训目的: ? 基本了解 6890N 硬件操作。 ? 掌握化学工作站的开机,关机,参数设定, 学会数据采集,数据分析的基本操作。 二、 培训准备: 1、 仪器设备: ? ? ? ? ? Agilent 6890N GC PTV 进 进样口: 填充柱进样口 (PP); 毛细柱进样口 (S/SL); 冷柱头进样口 (COC); 样口。 检测器:FID;TCD;uECD; NPD;FPD。 色谱柱:P/N 19091J-433, HP-5 毛细柱:30m,ⅹ320μχ0.25μ 注射器: 自动液体进样器(ALS)用 10ul 注射器或手动进样用 10ul 注射器。 进样体积: 1 ul。 2、气体准备: ? FID,NPD,FPD : 高纯 H2 (99.999%),干燥无油压缩空气。 ? uECD: 高纯 N2 (99.999%) ? 载气, 高纯 N2 (99.999%)或高纯 He (99.999%)。 6890N/GC 化学工作站 基本操作步骤: (一)、开机: 1、打开气源(按相应的所需气体) 。 2、打开计算机,进入 Windows 2000 (或 Windows XP)画面。 3、打开 6890N GC 电源开关。(6890N 的 IP 地址已通过其键盘提前输入进 6890N) 4、 待仪器自检完毕,双击“Instrument 1 Online”图标,化学工作站自动与 6890N 通讯, 此时 6890N 显示屏上显示“Loading... ...”。进入的工作站界面如下图: 5、从“View”菜单中选择“Method and run control”画面,点击“Instrument diagram”, “Sampling Diagram” ,使其命令前有“√”标志,来调用所需的界面。 (二)数据采集方法编辑: 1. 开始编辑完整方法: 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method” 项,如下图所示,选中除“Data Analysis ” 外的三项,点击“OK” ,进入下一画面。 2. 方法信息: 在“Method Comments”中输入方法的信息(如,this is for test!) ,点击“Ok”进入下一画面。 3. 进样器设置: ? 如果未使用自动液体进样器 7683,则在“Select Injection Source/Location”画面中选择 “Manual” ,并选择所用的进样口的物理位置(Front 或 Back 或 Dual)。 ? ? 如果使用自动液体进样器,则选择“GC Injector” 。 点击“Ok” ,进入下一画面。 4. 柱参数设定: ? 如下图, 点击“Columns”图标,进入柱参数设定画面,在“Columns”下方选择 1 或 2,然 后点击“Change…”钮. ? 点击“Add”钮, 点击“Increment”钮,点击“Ok” ,从柱子库中选择您的柱子,则该柱子 的最大耐高温及液膜厚度显示在窗口下方, “Ok” 点击 点击 , “Install as column 1” “Install 或 as column 2” (填充柱不定义) 。 ? ? Mode—选择合适的模式,恒压或恒流; Inlet—柱连接进样口的物理位置; Detector--柱连 接检测器的物理位置;Outlet Psi—选择 Ambient(连 MSD 则为真空) 。 选择合适的柱头压、流速、线速度(三者只输一个即可) 。点击“Apply”钮。 5. 进样器参数设定: ? ? 点击“Injector”图标,进入进样器参数设定画面。 选中进样器的位置(如“Use Front Injector” ,进样体积(如 1ul) Pre injection—进样前,Post injection-进样后; Sample—用样品洗针次数; Solvent A—溶 剂 A 洗针的次数;Solvent B—溶剂 B 洗针的次数;Pumps—赶气泡抽吸的次数,5-6 次左右 即可。 点击“Apply”钮。 ? *** 若进样塔由一进样口改为另一进样口,操作步骤: 1、按关机步骤关闭 6890N 电源。 2、将进样塔移到所需进样口。将进样塔连线N 后部相应的位置(Front/Back) 。 3、开 6890N 电源重新识别自动液体进样器。 6、阀参数设定: ? 点击“valve”图标,进入阀设定画面。 ? 若阀用于气体进样,在 Configure 区域选择阀号,并选择类型为 “Swiching”, 点击“Apply” 钮。 (仪器上有几个阀就选几个, 与 Time Table 配合使用进行阀进样) 。 7、填充柱进样口参数设定: ? ? ? 点击 “Inlets”图标,进入进样口设定画面。点击“Apply”上方的下拉式箭头,选中进样口 的位置选项(Front 或 Back); 点击“Gas”下方的下拉式箭头,选择合适的载气类型(如 N2) ; 在 “Setpoint” 右方的空白框内输入进样口的温度,进样口的压力(如 200℃,20psi) ,然后 点击 “On”前面的方框,如图所示,点击“Apply”钮。 8、分流不分流进样口参数设定: ? ? ? 点击 “Inlets”图标,进入进样口设定画面。点击“Apply”上方的下拉式箭头,选中进样口 的位置选项(Front 或 Back); 点击“Gas”右方的下拉式箭头,选择合适的载气类型(如 N2) ; 点击“Mode”下方的下拉式箭头,选择进样方式为不分流方式 “Splitless”(分流方式 Split) , 在 “ Set point “ 下方的空白框内输入进样口的温度,进样口的压力(如 250℃,15psi) ,然 后选中 “On”下方的所有方框; 在“Split Vent”右边的空白框内输入吹扫流量(如 0.75min 后 60ml/min);如图所示,点击 “Apply”钮。(若选择分流方式,则要输入分流比或分流流量)。 ? 9、冷柱头进样口参数设定: ? ? ? ? 点击 “Inlets”图标,进入进样口设定画面。单击“Apply”上方的下拉式箭头,选中 进样口的位置选项(Front 或 Back); 点击“Gas”下方的下拉式箭头,选择合适的载气类型(如 N2) ; 点击“Mode”右方的下拉式箭头,选择合适的升温方式(如炉温跟踪 Track Oven,程升 Ramped Temp,其设置方式与柱温的设置类似). 在 “Setpoint” 右方的空白框内输入进样口的压力(如 15psi) ,然后选中 On 旁边的方 框;如图所示,点击“Apply”钮。 10、PTV 进样口参数设定: ? ? ? ? 点击 “Inlets”图标,进入进样口设定画面。单击“Apply”上方的下拉式箭头,选中进样口 的位置选项(Front 或 Back); 点击“Gas”右方的下拉式箭头,选择合适的载气类型(如 N2) ; 点击 “Mode” 右方的下拉式箭头,选择合适的进样方式(如不分流方式 Splitless,分流方式 Split), 在 “Setpoint”下方的空白框内输入进样口的温度,进样口的压力(如 200℃,15psi) ,然后 选中 On 下方的所有方框; 在“Split Vent”右边的空白框内输入吹扫流量(如 1.5min 后 66ml/min);如图所示,点击 “Apply”钮。(若选择分流方式,则要输入分流比或分流流量,如 50:1 或 66ml/min). 程升 Ramped Temp,其设置方式与柱温的设置类似)。 ? S plit Splitless 11、柱温箱温度参数设定: ? 点击 “Oven”图标,进入柱温箱参数设定。在“Set point”右边的空白框内输入初始温度(如 40℃) ,点击 “On ”左边的方框; Ramp---升温阶次;℃ /min—升温速率;Hold min—在 Next ℃保持的时间;也可输入柱子的最大耐高温、平衡时间(如 325℃,1min) ; ? 下图为一程序升温的例子,点击“Apply”钮。 40℃(2min)----10℃/min----90℃(0min)----15℃/min---170℃(2min) 12、FID 检测器参数设定: ? ? 点击“Detectors”图标,进入检测器参数设定。点击“Apply”上方的下拉式箭头,选中检 测器的位置选项(Front 或 Back), 在“Setpoint”下方的空白框内输入:H2—30ml/min;air—400ml/min;检测器温度(如 300 ℃) ;辅助气(如 25ml/min),并选择辅助气体的类型(如 N2),并选中 ON 下面的所有参数, 如图所示。 Lit Offset—点火下限值(2.0PA 为缺省值),若显示信号小于输入值,仪器将自动点火,两 次点不着,仪器将发生报警信息,并关闭 FID 气体。编辑完,点击“Apply”钮。 ? 13、TCD 检测器参数设定: ● 点击“Detectors”图标,进入检测器参数设定。单击“Apply”上方的下拉式箭头,选中检 测器的位置选项(Front 或 Back); 在“Set point”下方的空白框内输入:检测器温度(如 300℃) ;辅助气为 40ml/min(或辅 助气及柱流量的和为恒定值 (如 40ml/min) 当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助 气的流量,使到达检测器的总流量不变),并选择辅助气体的类型(如 N2),选中”ON”下面相应 参数。 选中 Filament,如图所示。编辑完,点击“Apply”钮。 ● ● Negative Polarity----负极性,由被测物质与载气的热传导性决定; ● 气流流量输入值,请参见检测器手册。 ● 14、u-ECD 检测器参数设定: ? ? 点击“Detectors”图标,进行检测器参数设定。点击“Apply”上方的下拉式箭头,选中检 测器的位置选项(Front 或 Back)。 在“Set point”下方的空白框内输入:检测器温度(如 300℃) ;辅助气为 60ml/min(或辅 助气及柱流量的和为恒定值 (如 60ml/min) 当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助 气的流量,使到达检测器的总流量不变),并选择辅助气体的类型(如 N2), 选中 ON 下面的所有 参数。 点击“Apply”钮。 ? 15、NPD 检测器参数设定: ? ? 点击“Detectors”图标,进入检测器参数设定。点击“Apply”上方的下拉式箭头,选中检 测器的位置选项(Front 或 Back)。 在“Setpoint”下方的空白框内输入:H2—3ml/min;air—60ml/min;检测器温度(如 300 ℃) ;辅助气(如 10ml/min,方式为:辅助气及柱流量的和为恒定值),并选择辅助气体的类型 (如 N2),并选中该参数; 选中 “Bead” “Electrometer” 及 左边的空白框; 点击 “Adjust…”钮,输入 “Adjust Offset” 及“Equib Time” (如 30PA,0min) ? ? *** 注意: 预处理铷盐(Bead)非常重要,见附页。 ? 打开 H2, Air,待仪器稳定了才能调整,点击 Start。如图所示。编辑完,点击“Apply”钮。 氮磷检测器新铷珠安装注意事项: 1、将新铷珠安装固定在氮磷检测器上,注意蓝色电源线的插孔和铷珠 的插孔匹配; 2、打开检测器的气体流量,H2 流量3mL/min,空气流量60mL/min, 尾吹气+载气流量12mL/min(建议尾吹气为氮气); 3、关闭auto adjust-----Adjust off; 4、缓慢提高检测器的温度,先升至150?C,保持20 分钟,再将温度提 至200?C,保持15 分钟,再将温度提至250?C,保持10 分钟,300?C (10 分钟),340?C(20 分钟); 5、将铷珠电压设置为2.0V,此时检测器的输出信号应该为0.9pA 以下; 6、缓慢提高铷珠电压,2.5V----, 2.7V----, 2.8V----,2.85V----, 观察输出信号 (接近激发时,请以低于0.02V 的速度增加铷珠电压),如果发现输 出信号瞬间提高至50pA 以上,停止增加铷珠电压(一般而言,新铷 珠的激发电压在2.8V ~ 3.1V 之间); 7、保持铷珠的激发电压,老化铷珠10 小时以上(老化过夜) 8、铷珠老化后,少许增加铷珠电压(小于0.05V)使得信号输出值在30pA 左右,这时可以进样分析。一般情况下,铷珠在运行72 小时后可以 保持稳定的基流信号输出。 氮磷检测器平时维护注意事项: 1、氮磷检测器要求所用的氮气、氢气、空气等气源的纯度在99.998% 以上,以保证检测器的正常使用; 2、氮磷检测器的使用温度保持在330?C~340?C,可以有效防止及减轻 检测器的污染程度,还有利于铷珠在较低的电压下激发; 3、如果发现氮磷检测器的灵敏度异常降低,不要轻易增加铷珠的电 压,可以将检测器的收集极拆下用砂纸打磨后,用棉签蘸丙酮等 有机溶剂清洗。另外,查看绝缘陶瓷及金属密封环是否需要清洗 或更换(备件号:5182-9722); 4、定期(约2~3 个月)清洗或更换进样器中的内衬管(推荐内衬管 部件号:5181-3316),避免农药组分在内衬管内的吸附; 5、定期检查和清洗检测器的喷嘴,避免污染物堵塞喷嘴导致灵敏度 的降低; 6、清洗或更换氮磷检测器的组件后,按照说明书要求正确安装各组 件,避免有漏气或绝缘不好的情况发生; 7、建议进样垫使用Agilent 绿色高温垫(备件号:5183-4759),避免 进样垫流失和碎屑污染色谱系统; 8、在使用氮磷检测器(或电子捕获检测器)等敏感型检测器时,一 定要用低流失、高惰性的Agilent 进口柱来获得满意的分析结果。 16、新 FPD 检测器参数设定: ? ? 点击“Detectors”图标,进入检测器参数设定。点击“Apply”上方的下拉式箭头,选中检 测器的位置选项(Front 或 Back)。 在“Setpoint”下方的空白框内输入:H2—50ml/min;air—60ml/min;检测器温度(如 250 ℃) ;辅助气(如 60ml/min),并选择辅助气体的类型(如 N2) ,[或辅助气及柱流量的和为 恒定值(如 60ml/min)当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检 测器的总流量不变],并选中“ON”下面的所有参数 。 选中“Electrometer”,及“Flame” ,点击“Reignite”钮,则仪器自动点火,如图所示。Lit Offset—点火下限值(2.0PA 为缺省值),若显示信号小于输入值,仪器将自动点火,两次点 不着,仪器将发生报警信息,并关闭 FPD 气体。 ? ? 编辑完,点击“Apply”钮。 注意:Checkout 条件参见检测器手册。进样口:200℃;Data Rate:5HZ;无分流进样口吹扫流 量 50ml/min,0.75 Min.等。 ? 待温度平衡 15 Min 后,再点火。 *** S,P 滤光片的更换步骤: A:关闭检测器及相应的气体。 B:按关机步骤,关闭 6890N 电源。 C: 移去 PMT 管, 小心移去已有的滤光片。 换上所需的滤光片 (注意: 滤光片上的箭头指向 PMT 管) ,装上 PMT 管。 D:开 6890N 电源。 17、信号参数设定: ? ? ? ? ? 点击“Signals” 图标,进入信号参数设定画面。 在 “Signal 1” Signal 2 处选择 或 “Det”在 ,“Source” “Front Detector” 处选 (如果 Front Detector 是当前所用检测器) ; 选择“Save Data” ,并选择“All”---表示存储所有的数据。 点击“Data Rate”下方的下拉式箭头,选择数据采集数率(如 20HZ) , 点击“Apply ”钮。 18、AUX 参数设定: ? ? 点击“Aux”图标,进行辅助参数设定。 点击“Type”下方的选项,选择辅助类型如”Valve Box” ,并选择“Aux Channel ”号,并 输入设定值(如 100℃) ,选中该参数。 点击“Apply”钮。 ? 19、时间表设定: ? ? 点击“Runtime”图标,进入时间表参数设定。 在“Time”下方的空白处输入时间(如 0.01min),点击 “Specifier”下方的下拉式箭头,选 中事件(如 valve); 点击“Parameter”下方的下拉式箭头,选中事件的位号(如 1); ? ? ? 点击“Setpoint”下方的下拉式箭头,选中事件的状态(如 on), 输入完一行,点击“Add”钮。依此输入多行。点击“OK”钮。 20、在“ Run Time Checklist ”中选中“Data Acquisition”, 点击 ok。 21、点击“Method”菜单,选中“Save Method As…” ,输入一方法名,如“test” , 点击 OK。 22、从菜单 “View”中选中”Online signal”, 选中 Windows 1, 然后点击“Change ” 钮,将所要的绘图信号移到右边的框中, 点击“ok”. (如同时检测二个信号,则重复 22, 选中 Windows 2). 23、从“Run Control”菜单中选择“Sample Info…”选项,如上图所示,输入操作 者名称(如 zzz) ,在“Data file”中选择“Manual”或“Prefix” 。 区别: Manual--每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖掉。 Prefix—在 prefix 框中输入前缀,在 Counter 框中输入计数器的起始位,以期会自 动命名,fid001,fid002………。 24、点击“Ok” ,等仪器 Ready,基线平稳,从“Run Control”菜单中选择“Run Method” ,进样。 (若无自动液体进样器,则基线平稳后,进样并手动按 6890N 键 盘上的 Start 键,启动运行。 (三) 、数据分析方法编辑: 1、 从“View”菜单中,点击“Data analysis”进入数据分析画面。 2、 从“File”菜单中选择“Load Signal”选项,选中您的数据文件名,点 击 OK,则数据被调出。 3、 做谱图优化: ·从“Graphics”菜单中选择“Signal Options”选项,如下图所示; · 从“Ranges”中选择“Full”或“Auto scale ”及合适的显示时间或选 择“ Use Range ”手动输入坐标范围进行调整,点击“ok” 。反复进行, 直到图的显示比例合适为止。 4、 积分参数优化: (1)、从“Integration”菜单中选择 “Integration events”选项,选择合适 的“Slope sensitivity”“Peak Width” “Area Reject”“Height Reject” , , , 。 (2)、从“Integration”菜单中选择“Integrate”选项,则数据被积分。 (3)、如积分结果不理想,则修改相应的积分参数,直到满意为止。 (4)、点击左边“√”图标,将积分参数存入方法。 5、 打印报告: (1)、从“Report”菜单中选择“Specify Report”选项,进入如下画面。 (2)、点击“Quantitative Results”框中“Calculate”右侧的黑三角,选中 “Percent” (面积百分比) ,其它选项不变。点击“Ok” 。 (3)、从“Report”菜单中选择“Print Report” ,则报告结果将打印到屏幕 上,如想输出到打印机上,则点击“Report“ 底部的“Print”钮。 (四)、关机: ? 实验结束后,调出一提前编好的关机方法, 此方法内容包括同时关闭 FID/NPD/FPD/μECD/TCD 检测器,降温各热源(Oven temp,Inlet temp,Det temp), 关闭 FID/NPD/FPD 气体(H2,Air); ? 待各处温度降下来后(低于 50℃) ,退出化学工作站,退出 Windows 所有的应 用程序; ? 用 Shut down 关闭 PC, 关闭打印机电源; ? 关 6890N 电源,最后关载气。 (五)、注意事项: 1、柱老化时,勿将柱端接到检测器上,防止污染检测器; 2、柱老化时,请在室温下通适量载气后,再老化,以防损坏柱子。 3、其它 注意事项及本手册未包括的仪器见说明书,或由现场工程师介绍。 ****注意: 1、 本教材仅适用于现场工程师培训讲解参考之用, 内容为工 作站现场培训的一般要求, 请根据用户的仪器配置及现场 用户的需求进行相应的培训内容增删。 2、 安捷伦公司对本教材可能存在的错误及其后果不承担任 何法律责任, 我们适时推出新版本的培训教材, 恕不另行 通知。

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